بررسی اثر عملیات آسیابکاری مکانیکی و دمای واکنش بر تشکیل نیترید سیلیسیم

نویسندگان

چکیده

نیترید سیلیسیم به دلیل دارا بودن خواص منحصر به فرد و فوق العاده‌ای نظیر استحکام دمای بالا، پایداری شیمیایی و گرمایی و هم‌چنین مقاومت مناسب در مقابل شوک گرمایی، اکسیداسیون، سایش و خوردگی در حضور بسیاری از اسیدها و بازها در میان سرامیک‌ها جایگاه ویژه‌ای یافته است. مطالعات علمی انجام شده نشان می‌دهند روش‌های مختلفی برای سنتز ترکیب نیترید سیلیسیم وجود دارد اما بیش‍تر روش‌ها هزینه‌برند و به دمای زیاد و زمان عملیات حرارتی طولانی نیاز دارند. به همین دلیل در پژوهش حاضر ترکیب نیترید سیلیسیم به روش آسیاب کاری مکانیکی تولید شده است. در این روش پودر سیلیسیم با خلوص 99% ≤ به مدت 25 ساعت با استفاده از آسیاب گلوله‌ای تحت گاز نیتروژن آزمایشگاهی آسیاب شد، سپس بر روی آن عملیات حرارتی در دماهای 1100، 1200، 1300 و 1400 درجه سانتی‌گراد با سرعت گرمایش 10 درجه سانتی‌گراد در دقیقه به مدت یک ساعت تحت جریان گاز نیتروژن با خلوص 99/99 % و سرعت شارش 200 میلی‌لیتر در دقیقه انجام شد. همچنین پودر سیلیسیم آسیاب کاری نشده نیز در دماهای یاد شده (1100 تا 1400 درجه سانتی‌گراد) و در حضور گاز نیتروژن به مدت 1 ساعت عملیات حرارتی شد. برای بررسی خصوصیات فازی و ریزساختاری نمونه‌ها آزمون‌های پراش پرتو ایکس، میکروسکوپ الکترونی روبشی و طیف سنجی با تفکیک انرژی انجام شد. از طیف سنجی مادون قرمز تبدیل فوریه برای تعیین باندهای تشکیل شده در نمونه بهره گرفته شد. نتایج بدست آمده نشان داد که پودر نیترید سیلیسیم با دو نوع مورفولوژی شامل ذرات کروی شکل و سیم‌هایی با قطر 300-100 نانومتر و طول چند میکرون در دمای 1300 درجه سانتی‌گراد بدون هر گونه فاز ناخالصی یا ثانویه به طور کامل تشکیل شد. این امر توسط باندهای جذبی Si-N در نمودار طیف سنجی مادون قرمز تبدیل فوریه تایید شد. بر اساس نتایج حاصل از الگوهای پراش پرتو ایکس انجام 25 ساعت آسیاب کاری پودر سیلیسیم تحت گاز نیتروژن باعث کاهش قابل توجهی در دمای سنتز نیترید سیلیسیم نسبت به روش نیتراسیون مستقیم پودر سیلیسیم بدون آسیاب‌کاری شده است. افزایش دما موجب تسریع استحاله فازی β→α و تغییر مورفولوژی ذرات توسط مکانیسم گاز-مذاب-جامد شده است.

کلیدواژه‌ها


عنوان مقاله [English]

Effect of Mechanical Milling Treatment and Reaction Temperature on the Fabrication of Silicon Nitride

نویسندگان [English]

  • Zahra Omidi
  • Saeed Reza Bakhshi
  • Ali Ghasemi
چکیده [English]

Silicon nitride has attracted a considerable attention because of its excellent properties such as high-temperature strength, good oxidation resistance, high corrosion resistance, good thermal shock resistance, high creep resistance and good thermal and chemical stability. There are several different fabrication methods for synthesizing Si3N4 particles. Such methods are mostly costly and kinetically slow and require lengthy heat treatment. In this study, Si3N4 compounds were synthesized by means
of mechanical milling. In the mechanical milling route,Si powder (≤99.0%) was milled under nitrogen gas for 25 h and heated at various temperatures 1100-1200-1300 and 1400 C for 1 h at the nitrogen atmosphere at a rate of 200 ml/min. Silicon powder was also annealed under a similar condition in order to evaluate the impact of milling process on the low temperature synthesizing of Si3N4. Phase identification and microstructural characteristics of products were evaluated by X-ray diffraction, scanning electron microscopy and energy dispersive spectroscopy. The Fourier transform infrared spectroscopy and thermal analysis were used for characterization of the formed bands and thermal treatment of the sample, respectively. The obtained results exhibited that Si3N4 powder was fully formed with two kinds of morphologies including globular particles and wire with a width of 100–300 nm and length of several microns at sintering temperature of 1300 C. This was confirmed by the Si–N absorption bonds in the FTIR trace. Based on XRD results, 25 h milling reduced temperature of reaction remarkably in comparison with direct nitridation of Si powders for 1 h. With an increase in the reaction temperature, the Si3N4 samples had a phase transformation 𝛂→𝛃, and variation of the morphology followed the vapor–liquid -solid mechanism.

کلیدواژه‌ها [English]

  • Silicon nitride
  • Mechanical milling
  • Temperature
  • Direct nitridation

ارتقاء امنیت وب با وف ایرانی