سنتز پودر هافنیم دی‌بوراید به‌روش احیای کربوترمال

نویسندگان

1 1- گروه نانومواد، دانشکده مواد و فرایندهای ساخت، دانشگاه صنعتی مالک‌اشتر، تهران، ایران

2 2- گروه مواد مرکب، دانشکده مواد و فرایندهای ساخت، دانشگاه صنعتی مالک‌اشتر، تهران، ایران

3 3- گروه شیمی، دانشگاه پیام‌نور اصفهان، ایران

چکیده

در تحقیق پیش‌رو، سنتز پودر هافنیم دی‌بوراید به‌روش احیای کربوترمال در حالت جامد بررسی شده است. به این منظور، از هافنیم دی‌اکساید، اسید بوریک، کربن اکتیو و یا رزین فنولیک به‌عنوان مواد اولیه واکنش کربوترمال استفاده شد. پس از 4-2 ساعت آسیاکاری مواد اولیه با آسیای ماهواره‌ای در محیط اتانول، مخلوط حاصل با گرما خشک و سپس تحت فشار 30-20 بار قرص‌های فشرده ایجاد شد. در ادامه، قرص‌ها به‌مدت یک ساعت در بوته گرافیتی تحت دمای 1600-1500 درجه سانتی‌گراد در اتمسفر آرگون عملیات حرارتی شد. محصول پودری توسط پراش پرتو ایکس (XRD)، میکروسکوپ الکترونی روبشی (SEM)، طیف‌سنجی توزیع انرژی (EDS) و تصویربرداری پراکندگی الکترون بازگشتی (BSE) بررسی شد. دمای عملیات حرارتی، میزان اسید بوریک، زمان عملیات حرارتی و آسیاکاری به‌عنوان چهار عامل اثرگذار بر سنتز و اندازه پودر هافنیم دی‌بوراید شناسایی شد. بر اساس نتایج میکروسکوپی الکترونی روبشی، ریزساختار نامنظم با اندازه ذرات 4-2 میکرومتر برای پودر هافنیم دی‌بوراید مشاهده شد. بهترین نمونه با نسبت مولی هافنیم دی‌اکساید: کربن رزین فنولیک: اسید بوریک معادل 1:5:5 مول در دمای 1600 درجه سانتی‌گراد و پس از یک ساعت عملیات حرارتی، به‌دست آمد. نتایج پراش پرتو ایکس سنتز هافنیم دی‌بوراید خالص با اندازه کریستالیت حدود 60 نانومتر را تأیید کرد.

کلیدواژه‌ها

عنوان مقاله [English]

Synthesis of HfB2 Powders by Carbothermal Reduction

نویسندگان [English]

  • M. Shirvani 1
  • M. Mashhadi 2
  • M. Yosofi 3
1 1. Department of Nano Materials Engineering, Malek Ashtar University of Technology, Tehran, Iran.
2 2. Department of Composite Materials Engineering, Malek Ashtar University of Technology, Tehran, Iran.
3 3. Department of Chemistry, Payamenoor University, Isfahan, Iran.
چکیده [English]

In this research, solid state carbothermal synthesis of HfB2 Nano powders was investigated. For this purpose, HfO2,H3BO3, carbon active or phenolic resin were used as raw materials for carbothermal reaction. After 2-4 hours of milling the raw materials by a planetary ball in an ethanol media, the mixture was heat dried and pressed in to disks under pressure of 20-30 bar. The disks were then placed in a graphite crucible and heat-treated at 1500–1600 °C for 1 hour under flowing Ar atmosphere. The powder product was analyzed by X-ray diffraction (XRD), scanning electron microscopy (SEM), energy dispersive spectroscopy (EDS) and backscattered electron (BSE) imaging. The heat treatment temperature, amount of boric acid, milling and heat treatment time were recognized as four factors influencing synthesis and size of HfB2 powder particles. SEM images reported irregular morphologies with a particle size of about 2-4 µm for HfB2 powder. The best sample was obtained at a molar ratio of HfO2 : phenolic resin carbon: boric acid = 1:5:5 at 1600 °C after 1 hour of heat treatment. XRD results confirmed synthesis of pure HfB2 with a crystallite size of about 60 nm.

کلیدواژه‌ها [English]

  • Heat treatment
  • HfB2
  • Powder synthesize
  • Boric acid
  • phenolic resin

مراجع

1. Fahrenholtz, W. G., Ultra-High Temperature Ceramics: Materials for Extreme Environment Applications, pp. 33-60, 2014.
2. Fahrenholtz, W. G., “Synthesis of Ultra-Refractory Transition Metal Diboride Compounds”, Journal of Materials Research, Vol. 31, No. 18, pp. 2757-2772, 2016.
3. Fahrenholtz, W. G., “Refractory Diborides of Zirconium and Hafnium”, Journal of the American Ceramic Society, Vol. 90, No. 5, pp. 1347-1364, 2007.
4. Ni, D., “Hot Pressed HfB2 and HfB2-20 vol% SiC Ceramics Based on HfB2 Powder Synthesized by Borothermal Reduction of HfO2”, International Journal of Applied Ceramic Technology, Vol. 7, No. 6, pp. 830-836, 2010.
5. Andrievski, R. A., “Nanostructured Titanium, Zirconium and Hafnium Diborides: the Synthesis, Properties, Size Effects and Stability”, Russian Chemical Reviews, pp. 540-545, 2015.
6. Ni, D. W., “Hot Pressed HfB2 and HfB2-20 vol% SiC Ceramics Based on HfB2 Powder Synthesized by Borothermal Reduction of HfO2”, International Journal of Applied Ceramic Technology, Vol. 7, No. 6, pp. 830-836, 2010.
7. Zhang, G. -J., “Ultrahigh Temperature Ceramics (UHTCs) Based on ZrB2 and HfB2 Systems: Powder Synthesis, Densification and Mechanical Properties”, Journal of Physics: Conference Series, p. 1-12, 2009.
8. Wu, W. W., “Reactive Hot Pressing of ZrB2-SiC-ZrC Ultra High Temperature Ceramics at 1800° C”, Journal of the American Ceramic Society, Vol. 89, No. 9, pp. 2967-2969, 2006.
9. Hayami, W., “Structural Analysis of the HfB2(0001) Surface by Impact-Collision Ion Scattering Spectroscopy”, Surface Science, Vol. 415, No. 3, pp. 433-437, 1998.
10. barraud, E., “Nanorods of HfB2 from Mechanically-Activated HfCl4 and B-Based Powder Mixtures”, Journal of Alloys and Compounds, Vol. 398, No. 1, pp. 208-218, 2005.
11. Justin, J. F., “Ultra High Temperature Ceramics : Densification, Properties and Thermal Stability”, Aerospace Lab, Vol. 3, pp. 1-11, 2011.
12. Guo, W. -M., “Synthesis of Submicrometer HfB2 Powder and Its Densification”, Materials Letters, Vol. 83 (Supplement C), pp. 52-55, 2012.
13. Kravchenko, S. E., “Special Features of Preparation of Nanosized Hafnium Diboride of Different Dispersity”, Russian Journal of General Chemistry, Vol. 85, No. 5, pp. 1019-1024, 2015.
14. Orrù, R., “Comparison of Reactive and Non-Reactive Spark Plasma Sintering Routes for the Fabrication of Monolithic and Composite Ultra High Temperature Ceramics (UHTC) Materials”, Materials, Vol. 6, No. 5, pp.1566-1570, 2013.
15. Chen, L., “Synthesis and Oxidation of Nanocrystalline HfB2”, Journal of Alloys and Compounds, Vol. 368, No. 1, pp. 353-356, 2004.
16. Venugopal, S., “Sol-Gel Synthesis and Formation Mechanism of Ultrahigh Temperature Ceramic: HfB2”, Journal of the American Ceramic Society, Vol. 97, No. 1, pp. 92-99, 2014.
17. Balci, O., “The Production of HfO2-HfB2 Composite Powder from HfO2, B2O3 and Mg by Solid State Reaction and Subsequent Annealing”, Solid State Science and Technology, Vol. 18, No. 2, pp. 91-98, 2010.
18. Jayaraman, S., “Hafnium Diboride Thin Films by Chemical Vapor Deposition from a Single Source Precursor”, Journal of Vacuum Science & Technology A: Vacuum, Surfaces, and Films, Vol. 23, No. 6, pp. 1619-1625, 2005.
19. Li, W. Z., “Large-Scale Synthesis of Aligned Carbon Nanotubes”, Science, Vol. 274, No. 5293, pp. 1701-1703, 1996.
20. Stamatin, I., “The Synthesis of Multi-Walled Carbon Nanotubes (MWNTs) by Catalytic Pyrolysis of the Phenol-Formaldehyde Resins”, Physica E, V. 37, No. 1-2, pp. 44-48, 2007,
21. Venugopal, S., “Synthesis and Spark Plasma Sintering of Sub-Micron HfB2: Effect of Various Carbon Sources”, Journal of the European Ceramic Society, Vol. 34, No. 6, pp. 1471-1479, 2014.
22. Wang, H., “Nano-Hafnium Diboride Powders Synthesized using a Spark Plasma Sintering Apparatus”, Journal of the American Ceramic Society, Vol. 95, No. 5, pp. 1493-1496, 2012.
23. Ni, D. W., “Synthesis of Monodispersed Fine Hafnium Diboride Powders using Carbo/Borothermal Reduction of Hafnium Dioxide”, Journal of the American Ceramic Society, Vol. 91, No. 8, pp. 2709-2712, 2008.
24. Choong, H. J., “Preparation of Carbon-Free B4C Powder from B2O3 Oxide by Carbothermal Reduction Process”, Journal of Materials Letters, Vol. 58 , pp. 609-614, 2004.
25. Speyer, R. F., “Synthesis and Processing of Ultra-High Temperature Metal Carbide and Metal Diboride Nanocomposite Materials”, Georgia Inst of Technatlanta, 2008.
مواد پیشرفته در مهندسی
دوره 38، شماره 4
بهمن 1398
صفحه 75-85

فایل ها

هم رسانی

ارجاع به این مقاله

آمار

ارتقاء امنیت وب با وف ایرانی